回轉(zhuǎn)窯以其結(jié)構(gòu)簡單、處理量大、易于工業(yè)化等特點(diǎn)，為國內(nèi)外諸多褐煤提質(zhì)工藝所采用。但回轉(zhuǎn)過程中褐煤易碎，焦油氣體夾帶粉塵嚴(yán)重，制約了該種技術(shù)的發(fā)展。本文應(yīng)用千克級回轉(zhuǎn)窯對熱提質(zhì)過程中褐煤的碎裂及粉化特性進(jìn)行定量考察，旨在為回轉(zhuǎn)提質(zhì)工藝的條件選擇及配套控粉、抑塵方法的開發(fā)奠定基礎(chǔ)。
1、試驗(yàn)原料及設(shè)備
試驗(yàn)原料：以我國內(nèi)蒙古褐煤為試驗(yàn)原料。
試驗(yàn)設(shè)備：回轉(zhuǎn)窯，空分制氮機(jī)，標(biāo)準(zhǔn)振篩機(jī)，特制細(xì)粉截留器，溫控加熱器，熱電偶，氣體預(yù)熱器，流量計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)篩（25~0.075mm），電子天平。
測試設(shè)備：表面結(jié)構(gòu)測試采用比表面積分析儀；表面形貌觀察采用掃描電子顯微鏡。
2、試驗(yàn)方法
回轉(zhuǎn)窯為外熱式，操作條件為微正壓，反應(yīng)器總尺寸為2800mm×1100mm×1600mm（長×寬×高）。待設(shè)備 完畢，啟動回轉(zhuǎn)窯，由制氮機(jī)制取純度為9.9%的氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)調(diào)節(jié)流速為4m3/h后通入氣體預(yù)熱器并作為保護(hù)氣體通入反應(yīng)器中。取破碎、篩分后的空氣干燥基煤樣（1000±0.1）g，加入回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，設(shè)定提質(zhì)溫度（120~700℃）、回轉(zhuǎn)速率（2~10ｒ/ｍin）、保溫時(shí)間（20~60ｍin）及入料粒度（25~13mm到6~3mm）進(jìn)行試驗(yàn)。為便于描述，以下均簡稱為溫度、轉(zhuǎn)速、時(shí)間和粒度。試驗(yàn)完畢后，將產(chǎn)物放入冷卻罐冷卻，而后利用振篩機(jī)將產(chǎn)物梯級篩分為25~13，13~6，6~3，3~1，1~0.5，0.5~0.25，0.25~0.125，0.125~0.075，-0.075mm共9個(gè)粒級，并分別利用電子天平稱重（±0.01g），確定不同條件下產(chǎn)物的粒度分布，明確產(chǎn)物碎裂、粉化狀況。
產(chǎn)物熱碎程度的表征方法參見文獻(xiàn)，即：將全部碎裂產(chǎn)物所占總產(chǎn)物的比例定為總碎裂率α，以表征產(chǎn)物總體碎裂程度。將-1mm產(chǎn)物所占總產(chǎn)物的比例定為粉化率β，以表征產(chǎn)物的粉化狀況。隨著α和β的增大，產(chǎn)物碎裂及粉化程度相應(yīng)增加。
樣品的結(jié)構(gòu)測試采用比表面積分析儀在77k低溫下以高純氮為吸附介質(zhì)測試樣品，得到吸-脫附等溫曲線，并運(yùn)用模型計(jì)算比表面積和孔容積，采用掃描電鏡觀測煤樣表面形態(tài)，放大 數(shù)調(diào)整為200，工作電壓設(shè)定為15kv。
1、提質(zhì)溫度對褐煤熱碎性的影響
根據(jù)產(chǎn)物粒度的不同，將提質(zhì)產(chǎn)物分為3類：
（1）保持粒級，即保持原有入料粒級的產(chǎn)物（25~13mm）；（2）碎裂粒群，即粒度低于入料粒度但高于粉化粒度界限1mm的多個(gè)碎裂粒級產(chǎn)物（13~6，6~3，3~1mm）；（3）粉化粒群，即小于1mm的多個(gè)粒度級產(chǎn)物（1~0.5，0.5~0.25，0.25~0.125，0.125~0.075，-0.075mm）。在轉(zhuǎn)速為4ｒ/ｍin，時(shí)間為30ｍin，入料粒度為25~13mm的試驗(yàn)條件下，分析熱碎產(chǎn)物的粒度分布隨溫度的變化規(guī)律。
溫度為120~700℃時(shí)，產(chǎn)物中保持粒級的產(chǎn)物變化呈下降趨勢，其比率由86.62%急劇下降至4.32%，表明受溫度的影響，褐煤保持原有粒級的能力大幅下降；碎裂粒群中6~3mm顆粒的比率在300℃前呈增加趨勢，而后趨于平緩，表明300℃后，13~6mm顆粒發(fā)生部分碎裂，使得本應(yīng)上升的曲線趨勢變緩。6~3mm和3~1mm粒級的變化趨勢均隨溫度的增加呈線性增加，其中6~3mm顆粒的比率由2.09%增至30.33%，3~1mm顆粒的比率由2.23%增至18.23%；粉化粒群中除-0.075mm顆粒外其他粒級的比率均隨溫度的升高而增加，分別由1.95%，1.09%，0.39%，0.17%增至5.26%，3.58%，2.68%，2.27%，同時(shí)1~0.5及0.125~0.075mm粒級的變化曲線斜率相同，呈平行上升關(guān)系。此外，1~0.075mm內(nèi)4個(gè)粒級的產(chǎn)物比率有序逐級遞減，越小的粒級比率越低。-0.075mm粒級則區(qū)別于1~0.5mm粒級的變化曲線，其增幅在粉化粒群中 ，由0.27%增至4.18%，說明溫度越高，褐煤產(chǎn)生的極細(xì)粉量越明顯。
溫度為120~600℃時(shí)，α由13.38%增至94.95%，而后趨于平穩(wěn)。溫度為700℃時(shí)，α為95.68%。隨溫度的升高，褐煤總體碎裂情況嚴(yán)重；β則呈線性增加，由3.87%增至15.63%，褐煤粉化程度逐步上升。褐煤的碎裂及粉化與熱作用過程中水汽及揮發(fā)分的析出密切相關(guān)，當(dāng)溫度為120~300℃時(shí)，褐煤處于干燥過程，水分的急劇蒸發(fā)致使褐煤碎粉，而揮發(fā)分此階段基本無變化；溫度大于300℃后進(jìn)入熱解過程，水分基本無變化，但褐煤揮發(fā)分開始析出，同時(shí)伴隨褐煤的大幅碎裂及粉化，揮發(fā)分在600℃時(shí)最為強(qiáng)烈，至700℃時(shí)產(chǎn)物揮發(fā)分趨于平穩(wěn)，而α也在600℃后趨于穩(wěn)定。
2、回轉(zhuǎn)速率對褐煤熱碎性的影響
在溫度為120℃，時(shí)間為30ｍin，粒度為25~13mm的典型干燥條件下，分析褐煤產(chǎn)物粒度分布及碎粉程度隨轉(zhuǎn)速的變化規(guī)律。保持粒級的比率由90.33%降至75.24%，但在產(chǎn)物中的比率仍然 ；碎裂粒群中13~6mm顆粒的比率由3.74%升至16.73%，但6~3mm和3~1mm顆粒的比率介于1.6%~2.6%之間，未隨轉(zhuǎn)速發(fā)生 ；粉化粒群中除1~0.5mm粒級外，其他粒級的比率均低于1%。-0.075mm顆粒的比率由0.34%升至1.75%，增幅 ，表明褐煤在回轉(zhuǎn)干燥過程中，轉(zhuǎn)速的改變主要引起產(chǎn)物中保持粒級的減小、碎裂粒群中13~6mm和粉化粒群中-0.075mm顆粒比率的增加。轉(zhuǎn)速的增加，使得產(chǎn)物的α由9.67%增至22.75%，而β由2.49%增至4.47%。
在時(shí)間為30ｍin，入料粒度為25~13mm，溫度為600℃的典型熱解條件下，分析產(chǎn)物粒級隨轉(zhuǎn)速的變化。保持粒級的比率由8.76%降至4.19%，所剩無幾；碎裂粒群中13~6mm顆粒的比率由24.51%升高至29.09%，6~3mm和3~1mm粒級的比率趨勢變化不大，占比分別介于27.99%~29.55%和22.97%~25.80%；粉化粒群中-0.075mm顆粒比率由2.86%上升至3.98%，其他粒級的變化趨勢均不明顯。熱解過程轉(zhuǎn)速的改變主要引起保持粒級比率的減小、碎裂粒群中13~6mm及粉化粒群中-0.075mm顆粒比率的增加.熱解過程α由91.24%升至95.81%，仍有增加，而β則介于15.77%~16.95%，說明高溫過程中轉(zhuǎn)速仍對粉碎有影響。
3、保溫時(shí)間對褐煤熱碎性的影響
在轉(zhuǎn)速為4r/ｍin，入料粒度為25~13mm，溫度為120℃的典型干燥溫度試驗(yàn)條件下，當(dāng)保溫時(shí)間由20ｍin增至60ｍin時(shí)，分析褐煤產(chǎn)物的粒度分布。保持粒級的比率由87.32%降至68.02%；碎裂粒群中13~6mm顆粒的比率由4.84%增至11.01%，6~3mm顆粒的比率由2.73%增至6.41%，3~1mm顆粒的比率由2.78%增至6.83%；粉化粒群中1~0.5mm顆粒的比率由1.02%增至2.83%，0.5~0.25mm顆粒的比率由0.64%增至1.85%，0.25~0.125mm顆粒的比率由0.29%增至0.94%，0.125~0.075mm顆粒的比率由0.21%增至0.70%，-0.075mm顆粒的比率由0.17%增至1.41%，各粒級均有所增加，但幅度較小，介于0.4%~1.8%之間.產(chǎn)物的α由12.68%增至31.98%，產(chǎn)物碎裂程度增加，但在30~40ｍin時(shí)驟然升高，這是因?yàn)槊簶釉?0~40ｍin時(shí)脫水速率 ，水分析出最為強(qiáng)烈，使斜率發(fā)生陡增，粉化率β呈線性增加，由2.34%升至7.74%，未出現(xiàn)陡增現(xiàn)象。
在溫度為600℃，轉(zhuǎn)速為4r/ｍin，入料粒度為25~13mm的典型熱解過程條件下，分析褐煤熱碎產(chǎn)物粒度分布。保持粒級的比率由7.93%降至3.84%；碎裂粒群產(chǎn)物未有 ，13~6mm，6~3mm和3~1mm顆粒的比率分別介于29%~33%，27%~28%，17%~21%；粉化粒群中，-0.075mm顆粒的比率由2.72%增至7.12%，其他粒徑的比率均低于6%。隨時(shí)間的增加，α和β分別由92.07%，13.68%增至96.16%，19.74%，說明高溫過程時(shí)間的延長也會對褐煤的碎裂及粉化起作用，但此階段的褐煤已趨近完全碎裂（α＞90%），因此影響 有限。
4、入料粒度對熱碎性的影響
在轉(zhuǎn)速為4r/ｍin，時(shí)間為30ｍin，溫度為120℃的干燥試驗(yàn)條件下，分析不同入料粒度的褐煤產(chǎn)物粒度分布。低溫干燥過程中不同入料粒度的碎裂產(chǎn)物分布具有相似性，即產(chǎn)物主體由保持粒級和次級碎裂粒度產(chǎn)物組成。入料為6~3mm時(shí)，產(chǎn)物中6~3和3~1mm的比率分別為87.79%和9.87%，粉化粒群僅占2.35%；入料為13~6mm時(shí)，產(chǎn)物中13~6和6~3mm顆粒的比率分別為87.27%和8.08%，-3mm顆粒的比率均低于1%；入料為25~13mm時(shí)，產(chǎn)物中25~13，13~6mm顆粒的比率分別為86.62%，5.19%；6~1mm粒級顆粒的比率在2%左右；粉化粒群產(chǎn)物則主要分布于0.2%~1%之間。產(chǎn)物總碎裂率α分別為12.21%，12.73%，13.38%，粉化率β分別為2.35%，2.37%和3.87%，隨入料粒度的增加僅有小幅增加。
在轉(zhuǎn)速為4r/ｍin，時(shí)間為30ｍin，入料粒度為25~13mm的熱解過程中，分析不同入料粒度的產(chǎn)物粒度分布。入料為25~13mm顆粒時(shí)，產(chǎn)物中25~13，13~6，6~3，3~1mm顆粒的比率分別為5.05%，29.08%，28.37%，21.80%，成為碎裂后的主要粒級；-1mm粒級總占比為15.70%；入料為13~6mm顆粒時(shí)，13~6，6~3，3~1mm顆粒的比率分別為29.96%，41.67%，14.95%，-1mm粒級總占比為13.42%；入料為6~3mm時(shí)，6~3，3~1mm顆粒的比率分別為33.11%，53.49%，-1mm粒級占總比13.40%，表明隨入料粒度的增加，碎裂產(chǎn)物的粒度分布更均勻。產(chǎn)物的α分別為94.95%，70.04%，66.89%，表明粒度較大，更易碎裂；β分別為16.70%，13.42%和13.41%，表明入料粒度的改變對粉化的影響較小。
回轉(zhuǎn)提質(zhì)過程中，隨溫度的升高（120~700℃），褐煤產(chǎn)物的總碎裂率α由13.38%增至94.95%；粉化率β由3.87%增至16.70%。褐煤熱碎產(chǎn)物中，保持粒級（25~13mm）的含量降低，碎裂和粉化粒群含量均有上升且13~6和-0.075mm粒級的變化更顯著。溫度使褐煤受熱作用過程水汽、揮發(fā)分析出等行為影響而導(dǎo)致孔隙結(jié)構(gòu)改變并促使熱碎發(fā)生。
